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硝基苯是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂.反应如下:①②组装如图反应装置.有关数据列表如右下表:物质熔点/℃沸点/℃密度(20℃)/g•cm-3水溶性苯5.580
题目详情
硝基苯是医药和染料的中间体,还可做有机溶剂.反应如下:
①
②
组装如图反应装置.有关数据列表如右下表:
制备硝基苯流程如下:
请回答:
(1)步骤①配制混酸:取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,操作是:在烧杯中先加入___,再___,并不断搅拌、冷却;把配好的混和酸加入恒压漏斗中;最后在三颈烧瓶中加入18mL苯.
(2)在室温下向三颈瓶中的苯逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀、加热.实验装置中长玻璃管最好用___代替(填仪器名称);上图中的加热方式称为___;反应温度控制在50~60℃的原因是___.
硝基苯的提纯步骤为:
(3)步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是___.
(4)验证步骤⑥中液体已洗净的操作和现象是:取最后一次洗涤液,___;为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入无水CaCl2除去水,然后___(填操作名称).
(5)设计实验证明中:“粗产品中2”中含二硝基苯___.
(6)用铁粉、稀盐酸与硝基苯(用Ph-NO2表示 )反应可生成染料中间体苯胺(Ph-NH2),其反应的化学方程式为___.
①
②
组装如图反应装置.有关数据列表如右下表:
物质 | 熔点/ ℃ | 沸点 /℃ | 密度(20℃) /g•cm-3 | 水溶性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶 |
1,3二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶 |
请回答:
(1)步骤①配制混酸:取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,操作是:在烧杯中先加入___,再___,并不断搅拌、冷却;把配好的混和酸加入恒压漏斗中;最后在三颈烧瓶中加入18mL苯.
(2)在室温下向三颈瓶中的苯逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀、加热.实验装置中长玻璃管最好用___代替(填仪器名称);上图中的加热方式称为___;反应温度控制在50~60℃的原因是___.
硝基苯的提纯步骤为:
(3)步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是___.
(4)验证步骤⑥中液体已洗净的操作和现象是:取最后一次洗涤液,___;为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入无水CaCl2除去水,然后___(填操作名称).
(5)设计实验证明中:“粗产品中2”中含二硝基苯___.
(6)用铁粉、稀盐酸与硝基苯(用Ph-NO2表示 )反应可生成染料中间体苯胺(Ph-NH2),其反应的化学方程式为___.
▼优质解答
答案和解析
(1)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热,如将浓硝酸加入浓硫酸中,硝酸的密度小于浓硫酸,可能为导致液体迸溅,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,操作是:在烧杯中先加入18mL浓硝酸,再沿烧杯壁注入20mL浓硫酸,并不断搅拌、冷却,
故答案为:18mL浓硝酸;沿烧杯壁注入20mL浓硫酸;
(2)利用冷凝管通入冷凝水,冷凝回流效果更好,实验装置中长玻璃管最好用球形冷凝管,反应在50℃~60℃下进行,低于水的沸点,可以利用水浴加热控制,偏于可知温度,受热均匀;
温度过高会发生副反应,且苯易挥发、硝酸易分解,温度过低反应速率较慢,控制温度:防止副反应反应等,
故答案为:球形冷凝管;水浴加热;防止副反应反应;
(3)步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是:混合物倒入蒸馏水中,液体分为三层,其中生成为苯、中层为水溶液、下层为硝基苯,
故答案为:混合物倒入蒸馏水中,液体分为三层;
(4)步骤⑥是用碳酸钠溶液洗涤酸,若洗涤干净,最后洗涤液中含有碳酸钠,取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙溶液,有白色沉淀生成,说明洗涤干净;
为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入无水CaCl2除去水,然后用蒸馏的方法分离,
故答案为:向溶液中加入氯化钙溶液,有白色沉淀生成,说明洗涤干净;蒸馏;
(5)测定粗产品的密度大于1.205g•cm-3,说明“粗产品中2”中含二硝基苯,
故答案为:测定粗产品的密度大于1.205g•cm-3;
(6)铁粉、稀盐酸与硝基苯反应可生成苯胺,硝基被还原,Fe粉氧化生成氯化亚铁,由元素守恒可知还生成水,反应方程式为:Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O,
故答案为:Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O.
故答案为:18mL浓硝酸;沿烧杯壁注入20mL浓硫酸;
(2)利用冷凝管通入冷凝水,冷凝回流效果更好,实验装置中长玻璃管最好用球形冷凝管,反应在50℃~60℃下进行,低于水的沸点,可以利用水浴加热控制,偏于可知温度,受热均匀;
温度过高会发生副反应,且苯易挥发、硝酸易分解,温度过低反应速率较慢,控制温度:防止副反应反应等,
故答案为:球形冷凝管;水浴加热;防止副反应反应;
(3)步骤⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和现象是:混合物倒入蒸馏水中,液体分为三层,其中生成为苯、中层为水溶液、下层为硝基苯,
故答案为:混合物倒入蒸馏水中,液体分为三层;
(4)步骤⑥是用碳酸钠溶液洗涤酸,若洗涤干净,最后洗涤液中含有碳酸钠,取最后一次洗涤液,向溶液中加入氯化钙溶液,有白色沉淀生成,说明洗涤干净;
为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入无水CaCl2除去水,然后用蒸馏的方法分离,
故答案为:向溶液中加入氯化钙溶液,有白色沉淀生成,说明洗涤干净;蒸馏;
(5)测定粗产品的密度大于1.205g•cm-3,说明“粗产品中2”中含二硝基苯,
故答案为:测定粗产品的密度大于1.205g•cm-3;
(6)铁粉、稀盐酸与硝基苯反应可生成苯胺,硝基被还原,Fe粉氧化生成氯化亚铁,由元素守恒可知还生成水,反应方程式为:Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O,
故答案为:Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O.
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