医疗器具EO残留量用比色分析法加硫代硫酸钠有什么作用?

Question

医疗器具EO残留量用比色分析法加硫代硫酸钠有什么作用?

Answer 1

了解比色分析法中加硫代硫酸钠的作用前,你需要先了解比色分析法检测EO（环氧乙烷）残留量的原理：
EO残留量检测（比色分析法）
2.2.1原理
环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷含量.
2.2.2溶液配制
a)0.1mol/L盐酸：取9mL盐酸稀释至1000mL.
b)0.5%高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g,稀释至100mL.
c）硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g,稀释至100mL.
d）10%亚硫酸钠溶液：称取10.0g无水亚硫酸钠,溶解后稀释至100mL.
e）品红-亚硫酸试液：称取0.1g品红,加入120mL热水溶解,冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL,盐酸2mL置于暗处.试液应无色,若发现有微红色,应重新配制.
f)乙二醇标准贮备液：取一外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,精确称重.移取0.5mL乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀,精确称重.两次称重之差即为溶液中所含的重量,加水至刻度,混匀,按下式计算其浓度：
C=（W/50）×1000
式中;c——乙二醇标准贮备液浓度,g/L；
W——溶液中乙二醇重量,g.
乙二醇标准溶液:精确移取标准贮备液1.0mL,用水稀释至1000mL.
2.2.3试液制备
2.2.3.1试样制备应在取样后立即进行,否则应将试样密封在容器中保存备用.
2.2.3.2将试样截为5mm长碎块,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10mL,室温放置1h.
2.2.4实验步骤
2.2.4.1取五支纳氏比色关,分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL,再精确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL乙二醇标准溶液.另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照.
2.2.4.2于上述各管中分别加入0.5%高碘酸溶液0.4mL,放置1h.然后,分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失.再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用蒸馏水稀释至10mL,室温放置1h,与560nm波长处以空白液作参比,测定吸光度.绘制吸光度-体积标准曲线.
2.2.4.3精确移取试液2.0mL于纳氏比色管中,按2.2.4.2步骤操作,以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积.
2.2.5结果计算
2.2.5.1按下式计算样品中环氧乙烷相对含量,mg/kg；
WEO=1.775V1c1×1000
式中：WEO——单位产品中环氧乙烷相对含量,mg/kg；
V1——标准曲线上找出的试液相应的体积,mL；
c1——乙二醇标准溶液浓度,g/L.
在这里,我们是以淀粉作指示剂,用硫化硫酸钠标准溶液滴定高碘酸溶液游离出碘,滴定至浅黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚消失即为终点,再以此计算碘含量.
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