如何提高水中耗氧量检测的准确性

Question

如何提高水中耗氧量检测的准确性

Answer 1

（1）取水样：取样时要充分振摇,才能取得均匀水样,取样量应使消耗的高锰酸钾在50%以下,否则因氧化能力不足,结果偏低.
　　（2）水样保存：水样如无任何保存措施,耗氧量将迅速产生改变,水样应低温保存或加化学试剂以抑制微生物的活动.在冰冻情况下,7天降低2%；在4～6℃冰箱中保存,7天降低20%；在室温下（15～20℃）,7天降低40～50%,加化学试剂保存测耗氧量的水样,效果较好,加50mg/L氯化汞,或用硫酸调节至酸性,可分别稳定12天及14天,加2～5mg/L硫酸铜也有同样的效果.
　　（3）水样的酸度条件：酸性高锰酸钾滴定法对水样中
　　的酸度有一定的要求,因为酸度可以加快反应速度.耗氧量
　　的酸度范围要求在0.5～1.0mol/L之间.
　　（4）水浴加热温度的影响：水样必须要等水浴锅完全沸腾达到100℃时再依次间隔3～5min放入并开始计时,以一个六孔水浴锅为例,一次最多只能放3个水样,并且呈三角形间隔放置,如果同时放置6个水样,水浴的温度就会下降,需过几分钟才能沸腾,影响准确测定,造成测定结果偏低,对此,我们对水浴加热温度作了比对,见表1.
　　（5）水浴加热时间：严格控制加热时间,如加热时间超出规定30min范围,则带来较大偏差.具体影响见表2.
　　（6）水样在水浴锅中加热最好是加盖进行：水样在水浴锅中加热最好是加盖进行,加盖加热与不加盖加热是不一样的.水样在水浴锅中不加盖加热的最高温度只能达到95℃,而加盖加热可以使瓶内水样的温度更高一些.瓶内水样的温度高了,反应就会充分,氧化程度就会更好.除此之外加盖加热还可以起到避免某些被测成份在加热中被蒸发损失掉的作用,防止检测结果出现偏低的可能,见表3.
　　（7）水浴锅内的水位：实验证明水浴锅内的水位偏高于水样瓶中的水位,确保30分钟水浴保持沸腾状态,测定结果才较准确.
　　（8）水样滴定的温度：水样滴定温度是重要控制因素,实验证明当室温度为25℃时,水样从水浴锅取出半分钟后,加入草酸钠溶液,同时在3～5分钟内完成滴完,保证水样温度在65～85℃范围内为宜.
　　（9）环境温度的影响：环境温度变化不能太大,环境温度波动小,才能保证结果的重现性.
　　（10）水样的滴定速度：必须严格控制滴定速度,滴定速度过慢,使水样温度偏低,过快影响氧化反应进程,实验证明高锰酸钾开始滴定时,当第一滴颜色褪去后,再加第二滴,滴加速度要慢,直到高锰酸钾的颜色迅速褪去后,需逐滴逐滴加快滴入直到终点.
　　（11）水样的滴定终点：水样的滴定终点也需控制,掌握不当也会影响检测结果.水样滴定时的终点与标定时的终点应该完会一致.准确滴定终点应该是：当水样刚出现不褪的淡粉红色后再多加2滴或2滴半高锰酸钾至产生淡粉红色30s不褪色即可.
　　（12）校正系数：在滴定的最后,要对高锰酸钾的准确浓度进行重新标定.高锰酸钾的浓度最好与草酸钠的浓度一致,不要相差太大.因为高锰酸钾滴定水中的还原性物质其作用原理是建立在二者浓度相当的基础上的.标定时高锰酸钾的消耗量一般在9.94～10.06mL之间.