乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗暴剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如图III所示．已知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为34.6℃，乙酰基二茂铁的沸点为163℃，图Ⅱ中的氧化铝

Question

乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗暴剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如图III所示．已知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为34.6℃，乙酰基二茂铁的沸点为163℃，图Ⅱ中的氧化铝是一种扩散剂．实验步骤如下：

步骤①：如图Ⅰ所示，将1g二茂铁与3mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸1mL，加热回流5分钟．
步骤②：将反应液倒入烧杯，加入10g碎冰，在搅拌下缓 慢滴加NaHCO₃ 溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽，置于冰水浴中15min．过滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗品．
步骤③：将粗品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
步骤④：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚．
（1）步骤①要求无水操作，原因是___．
（2）步骤②中的过滤操作，除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是___．
（3）步骤②中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽，依据的现象是___，必须缓慢滴加的理由是___．
（4）步骤④中操作X的名称是___．
（5）步骤③将粗产品中杂质分离所利用的原理是___．
（6）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁（），可以使用的仪器分析方法是___．

Answer 1

（1）由于乙酸酐极易水解，故合成过程中要求无水操作，防止乙酸酐水解；
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）过滤操作，需用到烧杯、玻璃棒、漏斗等仪器，则除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是玻璃棒、漏斗，
故答案为：玻璃棒、漏斗；
（3）酸能和碳酸氢钠反应生成CO₂气体，故滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡时可以说明溶液接近中性；酸与碳酸氢钠反应速率较快，缓慢滴加是防止产生CO₂速率太快，将液体冲出烧杯；
故答案为：滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡；防止产生CO₂速率太快，将液体冲出烧杯；
（4）由于有机物之间的溶解性大，但沸点相差较大，所以X的操作名称应该是蒸馏；
故答案为：蒸馏；
（5）不同物质在扩散剂中扩散的速率不同，故可以使用层析法进行分离，
故答案为：不同物质在扩散剂中扩散的速率不同；
（6）由于乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁的结构不同，相对分子质量不同，但都含有相同的官能团，所以可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱，
故答案为：质谱法或核磁共振氢谱．