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GB/T12086中测定灰分灼烧温度为多少度

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GB/T12086中测定灰分灼烧温度为多少度
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答案和解析
以下是此国标 的内容,你自己看吧
中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准
淀 粉 灰 分 测 定 方 法 GB
12086-89
Method for determination of ash in
starches
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本标准参照采用国际标准ISO
3593-1981《淀粉灰分测定方法》.
1
主题内容与适用范围
本标准规定了测定淀粉灰分的方法.
本标准适用于灰分不大于2%的原淀粉和变性淀粉,不适用于水解产品、氧化淀粉和
含氯量大于0.2%(用氯化钠表示)的样品.
2
术语
淀粉灰分:淀粉样品灰化后得到的剩余物的重量.以样品剩余物重量对样品原重量或样
品干基重量的重量百分比来表示.
3
原理
将样品在900℃高温下灰化,直到灰化样品的碳完全消失.得到样品的剩余物重量.
4 仪器
4.1
坩埚:由铂或其他在测定条件下不受影响的材料制成,容量为50mL.
4.2 干燥器:内有有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板.
4.3
灰化炉:有控制和调节温度的装置,可提供900±25℃的焚化温度.
4.4 分析天平.
4.5 电热板或本生灯.
5 分析步骤
5.1
坩埚的准备
坩埚必须先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,然后用蒸馏水漂洗.
将洗净坩埚置于焚化炉(4.3)内,在900±25℃下加热30min,并在干燥器(4.2)内冷却
至室温,然后称重,精确至0.0001g.
5.2
样品的准备
样品应进行充分混合.
5.3
样品量
根据对灰分量的估计值,迅速称取样品2~10g,精确至0.0001g,将样品均匀分布在坩
埚内,不要压紧.
5.4
预灰化
小心加热坩埚(如置于灰化炉口或电热板、本生灯上),直至样品完全碳化.
燃烧会产生挥发性物质,要避免自燃,自燃会使样品从坩埚中溅出而导致损失.
5.5
焚化
火焰一旦熄灭,即刻将坩埚放入炉内,将温度升高至900℃,并保持此温度直至剩余的
碳全部消失为止,一般1h已足够.然后将盘和剩余物放入干燥器使之冷却至室温,并称重,
精确至0.0001g.
每次放入干燥器的坩埚不得超过四个.
5.6
测定次数
对同一样品(5.1)做二次测定.
6 结果的表示
6.1
计算方法
若灰分以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示,为
m1
X1 =
───×100………………………………………(1)
m0
若灰分以样品剩余物重量对样品干基重量的重量百分比表示,为
m1×100
X2
=
──────×100………………………………(2)
m0(100-H)
式中:X1——样品灰分,%;
X2——样品灰分(以干基计),%;
m0——样品的原重量,g;
m1——灰化后剩余物的重量,g;
H——样品按GB
12087的规定方法测定的该样品的水分.
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果.
结果保留二位小数.
6.2
允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的绝对值:
当灰分不大于1%时,应不超过平均结果的0.02%;当灰分大于1%时,应不超过平均
结果的2%.
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