络合滴定法定某亚铁盐中FeO含量用络合滴定法测定某亚铁盐中FeO%...质离子有Mg2+,K+,其浓度均约为10^-5mol/l应如何设计?

Question

络合滴定法定某亚铁盐中FeO含量
用络合滴定法测定某亚铁盐中FeO%...质离子有Mg2+,K+,其浓度均约为10^-5 mol/l
应如何设计?

Answer 1

氧化亚铁FeO的测定
方法要点：
试样在隔绝空气的条件下,以盐酸溶解试样,使铁变为二氯化铁,在硫磷混酸存在下,以二苯胺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,根据重铬酸钾的消耗量计算氧化亚铁的含量.主要反应式如下：
NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↑
FeO+2HCl→FeCl2+ H2O
6 FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O
试剂：
1、 盐酸：比重1.19；
2、 氟化钾：固体；
3、 碳酸氢钠：固体
4、 硫磷混酸：硫酸；磷酸：水=150：150：700；
5、二苯胺磺酸钠指示剂：0.2%；
6 、重铬酸钾标准溶液：0.02N.
分析步骤：
称取试样0.5克置于300毫升三角瓶中,加氟化钾0.2-0.5克,加碳酸氢纳0.5-1克,盐酸25-30毫升,用带有封闭漏斗的橡皮塞塞紧,然后往漏斗内倒入饱和碳酸氢钠溶液至浸没虹吸管口（为图）.于电炉上低温加热溶解至试样全溶,氧化亚铁测定装置后冷却,同时不断补加碳酸氢钠饱和溶液于封闭漏斗中.以流水冷却至室温,打开橡皮塞用少量水冲洗瓶塞及瓶内壁.加硫磷混酸20毫升,二苯胺磺酸钠指示剂5-6滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至呈紫红色为终点.
计算：
FeO%=100TV/G
式中：T-重铬酸钾标准溶液对FeO的滴定度；
V-滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数；
G-试样量.
注意事项：
1、为无封闭漏斗可用磁坩埚盖上瓶口,加热至试样全溶并浓缩至8-10毫升,取下磁坩埚盖立即加水稀释至100毫升然后用橡皮塞塞上瓶口,以流水冷却至室温,以下同分析步骤.
2、操作时动作必须迅速,以免溶液和空气接触使铁氧化.
3、在盐酸溶样前加少量氟化钾是为了加速试样溶解.
FeSiO3+4KF+6HCL→FeCL2+SiF4+3H2O