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尼泊金乙酯为白色结晶,熔点116~118℃,几乎不溶于冷水,易溶于乙醇.制备原理及装置如下:+CH2OH5催化剂+H2O实验步骤如下:①在三口烧瓶中加入6.9g对
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尼泊金乙酯为白色结晶,熔点116~118℃,几乎不溶于冷水,易溶于乙醇.制备原理及装置如下:
+CH2OH5
+H2O
实验步骤如下:
①在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,加入适量氨基磺酸(固体催化剂),接通冷凝水,然后加热、搅拌并回流,至充分反应.
②趁热过滤出催化剂,将残液迅速倾入冷水,固体粗酯从水中
析出,再过滤.
③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤,得粗酯
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圆底烧瓶中,加热回流30min,
趁热抽滤,滤液冷却结晶、60℃烘干,得产品7.5g.
(1)图中仪器a的名称是___;步骤①中乙醇过量,其目的是___;能说明步骤①反应已完成的依据是___.
(2)步骤③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤的目的是___
(3)步骤④精制时加入活性炭的目的是___
(4)本次制备产率为___(保留3位小数).
+CH2OH5
催化剂 |
|
实验步骤如下:
①在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,加入适量氨基磺酸(固体催化剂),接通冷凝水,然后加热、搅拌并回流,至充分反应.
②趁热过滤出催化剂,将残液迅速倾入冷水,固体粗酯从水中
析出,再过滤.
③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤,得粗酯
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圆底烧瓶中,加热回流30min,
趁热抽滤,滤液冷却结晶、60℃烘干,得产品7.5g.
(1)图中仪器a的名称是___;步骤①中乙醇过量,其目的是___;能说明步骤①反应已完成的依据是___.
(2)步骤③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤的目的是___
(3)步骤④精制时加入活性炭的目的是___
(4)本次制备产率为___(保留3位小数).
▼优质解答
答案和解析
(1)图中仪器a的名称是分水器,步尼泊金乙酯易溶于乙醇,骤①中乙醇过量,其目的是高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂,分水器中水的量不再增加说明反应已完成,
故答案为:分水器;提高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂;分水器中水的量不再增加;
(2)步骤③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤的目的是除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇,
故答案为:除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇;
(3)活性炭具有吸附作用,步骤④精制时加入活性炭的目的是吸附产品中有色杂质,
故答案为:吸附产品中有色杂质;
(4)在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,
+C2H5OH
+H2O
138 46 166
6.9g 2.3g 8.3g
乙醇过量,依据对羟基苯甲酸计算尼泊金乙酯质量8.3g
通过化学方程式计算理论量8.3g,产率=
×100%=
×100%=90.4%
故答案为:0.904;
故答案为:分水器;提高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂;分水器中水的量不再增加;
(2)步骤③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤的目的是除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇,
故答案为:除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇;
(3)活性炭具有吸附作用,步骤④精制时加入活性炭的目的是吸附产品中有色杂质,
故答案为:吸附产品中有色杂质;
(4)在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,
+C2H5OH
催化剂 |
138 46 166
6.9g 2.3g 8.3g
乙醇过量,依据对羟基苯甲酸计算尼泊金乙酯质量8.3g
通过化学方程式计算理论量8.3g,产率=
实际量 |
理论量 |
7.5g |
8.3g |
故答案为:0.904;
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