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苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:已知:颜色、状态沸点(℃
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苯甲酸乙酯(C 9 H 10 O 2 )稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为: ![]() 已知:
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。 实验步骤如下: a.在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(过量)、20 mL 环己烷,以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”(沸点62.6 ℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。 b.反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。 ![]() c.将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na 2 CO 3 至溶液呈中性。 d.用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213℃的馏分。 e.检验合格,测得产品体积为12.86 mL。 回答下列问题: (1)①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。 ②步骤b中应控制馏分的温度在________。 A.65~70 ℃ B.78~80 ℃ C.85~90 ℃ D.215~220 ℃ ③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。 (2)若Na 2 CO 3 加入不足,在步骤d蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。 (3)关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。 A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来,用力振摇 B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气 C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层 D.放出液体时,需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 (4)该实验的产率为________。 |
▼优质解答
答案和解析
(1)①有利于平衡不断向正反应方向移动 ②C ③步骤b中分水器中放出的液体中含有乙醇 (2)苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸,在受热至100 ℃时发生升华 (3)ABD (4)90% |
(1)该反应为可逆反应,除去生成物之一水可使平衡向右移动,有利于苯甲酸乙酯的生成。步骤b中温度应控制在使环己烷和乙醇能挥发至分水器中,通过分水器中液面不再增加判断乙醇已经消耗尽,反应基本完成。步骤b中放出的分水器中的液体中含有乙醇,故乙醇需要过量。
(2)根据题中信息,加入Na 2 CO 3 的目的是中和未反应的苯甲酸,使之生成溶于水的苯甲酸钠进入水层而除去,若加入Na 2 CO 3 的量少,则剩余苯甲酸,而苯甲酸在100 ℃时升华,产生现象为白烟。 (3)萃取时需要使萃取剂与水层充分接触,故转移至分液漏斗中后需要塞上玻璃塞,将分液漏斗倒转过来,用力振摇,为了防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹开,需要不断打开玻璃活塞放气;然后置于铁架台上静置、待分层后分液,为了平衡分液漏斗中气压与大气压,分液前需要打开玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。 (4)由乙醇过量,可根据苯甲酸的质量求其理论产量 ![]()
作业帮用户
2016-11-22
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