某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作用下制备溴苯：反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色．反应停止后按如下流程分离产品

Question

某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯：

反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色．反应停止后按 如下流程分离产品：

已知：

	沸点℃	密度g/cm3	溶解性
溴	59	3.119	水中溶解度小，易溶于有机溶剂
苯	80	0.8765	难溶于水，与有机溶剂互溶
溴苯	156	1.50	难溶于水，与有机溶剂互溶

（1）操作Ⅰ为 ___，操作Ⅱ为 ___． 
（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是 ___、烧杯． 
（3）“水洗”主要目的是除去 ___，“NaOH溶液洗”主要目的是除去 ___．
（4）锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是 ___． 
（5）已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子是 ___，请设计实验方案验证你的推测．（限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）

序号	实验步骤	预期现象	结论
1	将锥形瓶中液体转入分液漏斗，加入适量四氯化碳，振荡后分液．分别取少量上层无色溶液于试管A、B中
2			锥形瓶中液体含大量 ___
3			锥形瓶中液体含大量 ___

Answer 1

苯及溴在FeBr₃催化作用下制备溴苯，反应混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知经操作Ⅰ后得到固体残留物，则操作Ⅰ应为过滤，固体残留物为Fe粉，液体中含有FeBr₃等，可溶于水，水洗后进行分液分离，有机相中含有苯、溴苯、溴，加入氢氧化钠溶液除去Br₂，再经过分液分离，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有机相中含有苯、溴苯，由于二者沸点不同，可进行蒸馏分离．
（1）由以上分析可知操作Ⅰ为过滤，操作Ⅱ为蒸馏，故答案为：过滤；蒸馏；
（2）经“水洗”、“NaOH 溶液洗”后得到水相和有机相，则应为分液操作，除需要烧杯外，还需要分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
（3）“水洗”主要目的是除去 FeBr₃，“NaOH溶液洗”主要目的是除去Br₂，故答案为：FeBr₃；Br₂；
（4）由于溴易挥发，锥形瓶中水溶解了从烧瓶中挥发出的溴而变黄，故答案为：溶解了从烧瓶中挥发出的溴；
（5）苯与溴发生的是取代反应，反应生成HBr溶于锥形瓶中，溶液中含有大量的Br^-、H⁺，由于溴易挥发，锥形瓶中会溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分离，分别取少量上层无色溶液于试管A、B中，试管A中滴入少量氯水，置换出溴单质，溶液由无色变黄色，证明含有Br^-离子，向B试管中加入Mg条，有大量气泡生成，证明含有H⁺离子，
故答案为：Br^-、H⁺；

2	向试管A中加入少量氯水	溶液由无色变黄色	Br-
3	向试管B中加入镁条	有大量气泡生成	H+

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