用什么可以检验氟离子?用什么可以检验氟离子的存在须要在什么条件下检验?

Question

用什么可以检验氟离子?
用什么可以检验氟离子的存在 须要在什么条件下检验?

Answer 1

这里有食品行业的.另外水处理行业的有离子色普法,氟离子选折电极法,氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法（水和废水监测分析方法（第四版）上有）.用酸可以融解硫化铜哟,但是会产生剧毒硫化氢,也不知道铜的浸出率高不高.
GB/T 5009.18—1996 食品中氟的测定方法
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法.
　　本标准适用于食品中氟的测定.氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)
　　最低检出浓度：0.25mg/kg.
　　第一篇　扩散－氟试剂比色法(第一法)
　　2　原理
　　食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收.氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量.
　　3　试剂
　　本方法所用水均为不含氟的去离子水,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中.
　　3.1　丙酮
　　3.2　硫酸银－硫酸溶液(20g/L)：称取2g硫酸银,溶于100mL硫酸(3＋1)中.
　　3.3　氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L)：取4g氢氧化钠,溶于无水乙醇并稀释至100mL.
　　3.4　乙酸(1mol/L)：取3mL冰乙酸,加水稀释至50mL.
　　3.5　茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解,加0.125g乙酸钠,用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色),加水稀释至500mL,置冰箱内保存.
　　3.6　乙酸钠溶液(250g/L).
　　3.7　硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧,用少量乙酸溶液(3.4)溶解,加水至约450mL,用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0,再加水稀释至500mL,置冰箱内保存.
　　3.8　缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7,然后加水稀释至500mL.
　　3.9　二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100)：量取25mL二乙基苯胺,溶于500mL异戊醇中.
　　3.10　硝酸镁溶液(100g/L).
　　3.11　氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL.
　　3.12　氟标准溶液：准确称取0.2210g经95～105℃干燥4h冷的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀.置冰箱中保存.此溶液每毫升相当于1.0mg氟.
　　3.13　氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液,置于200mL容量瓶中,加水至刻度,混匀.此溶液每毫升相当于5.0μg氟.
　　3.14　圆滤纸片：把滤纸剪成φ4.5cm,浸于氢氧化钠(40g/L)—无水乙醇溶液,于100℃烘干、备用.
　　4　仪器
　　4.1　塑料扩散盒：内径4.5cm,深2cm,盖内壁顶部光滑,并带有凸起的圈(盛放氢氧化钠吸收液用),盖紧后不漏气.其他类型塑料盒亦可使用.
　　4.2　恒温箱：55±1℃.
　　4.3　可见分光光度计.
　　4.4　酸度计：PHS－型或其他型号.
　　4.5　马弗炉.
　　5　分析步骤
　　5.1　扩散单色法
　　5.1.1　样品处理
　　5.1.1.1　谷类样品：稻谷去壳,其他粮食除去可见杂质,取有代表性样品50～100g,粉碎,过40目筛.
　　5.1.1.2　蔬菜、水果：取可食部分,洗净、晾干、切碎、混匀,称取100～200g样品,80℃鼓风干燥,粉碎,过40目筛.结果以鲜重表示,同时要测水分.
　　5.1.1.3　特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品,如花生、肥肉、含糖分高的果实等)：称取研碎的样品1.00～2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内,加4mL硝酸镁溶液(100g/L),加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性,混匀后浸泡0.5h,将样品中的氟固定,然后在水浴上挥干,再加热炭化至不冒烟,再于600℃马弗炉内灰化6h,待灰化完全,取出放冷,取灰分进行扩散.
　　5.1.2　测定
　　5.1.2.1　取塑料盒若干个,分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠－无水乙醇溶液(40g/L),在圈内均匀涂布,于55±1℃恒温箱中烘干,形成一层薄膜,取出备用.或把滤纸片(3.14)贴于盒内.
　　5.1.2.2　称取1.00～2.00g处理后的样品于塑料盒内,加4mL水,使样品均匀分布,不能结块.加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L),立即盖紧,轻轻摇匀.如样品经灰化处理,则先将灰分全部移入塑料盒内,用4mL水分数次将坩埚洗净,洗液均倒入塑料盒内,并使灰分均匀分散,如坩埚还未完全洗净,可加4mL硫酸银－硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤,将洗液倒入塑料盒内,立即盖紧,轻轻摇匀,置55±1℃恒温箱内保温20h.
　　5.1.2.3　分别于塑料盒内加0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6mL氟标准使用液(相当0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0μg氟).补加水至4mL,各加硫酸银－硫酸溶液(20g/L)4mL,立即盖紧,轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上),置恒温箱内保温20h.
　　5.1.2.4　将盒取出,取下盒盖,分别用20mL水,少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解,用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中.
　　5.1.2.5　分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液,3.0mL缓冲液,8.0mL丙酮,3.0mL硝酸镧溶液,13.0mL水,混匀,放置10min,各加入10.0mL二乙基苯胺－异戊醇溶液(5＋100),振摇2min,待分层后,弃去水层,分出有机层,并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中.
　　5.1.2.6　用1cm比色杯于580nm波长处以标准零管调节零点,测吸光值绘制标准曲线,样品吸光值与曲线比较求得含量.
　　5.1.3　计算
　　
　　式中：X1——样品中氟的含量,mg/kg；
　　m1——测定用样品中氟的质量,μg；
　　m2——样品的质量,g.
　　结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数.
　　5.1.4　允许差
　　相对相差≤10%.
　　5.2　扩散复色法
　　5.2.1　样品处理
　　同5.1.1.
　　5.2.2　测定
　　5.2.2.1　测定步骤依次按5.1.2.1,5.1.2.2和5.1.2.3并将盒取出,取下盒盖,分别用10mL水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解,用滴管小心完全地移入25mL带塞比色管中.
　　5.2.2.2　分别于带塞比色管中加2.0mL茜素氨羧络合剂溶液、3.0mL缓冲液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸镧溶液,再加水至刻度,混匀,放置20min,以3cm比色杯(参考波长580nm)用零管调节零点,测各管吸光度,绘制标准曲线比较.
　　5.2.3　计算
　　同5.1.3.
　　第二篇　灰化蒸馏——氟试剂比色法(第二法)
　　6　原理
　　样品经硝酸镁固定氟,经高温灰化后,在酸性条件下,蒸馏分离氟,蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收,氟与氟试剂、硝酸镧作用,生成蓝色三元络合物,与标准比较定量.