实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如图：（发烟硝酸是溶有NO2的98%的浓硝酸）①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；②将反应物倒入盛有碎

Question

实验室制备间硝基苯胺的反应方程式、操作步骤、部分参考数据及装置图如图：
（发烟硝酸是溶有NO₂的98%的浓硝酸）
①在圆底烧瓶中加入原料，加热搅拌使充分反应；
②将反应物倒入盛有碎冰的烧杯，待冷却结晶后倾倒出酸液，对剩余混合物进行抽滤；
③将滤出固体溶于甲醇，置于烧瓶中按照图1装置安装，并加入NaHS溶液，加热；

参考数据	组分	邻硝基苯胺	间硝基苯胺	对硝基苯胺	水	甲醇	硝基苯
	沸点/℃	284	305.7	331.7	100	64.7	4.75
	偶极矩/D	4.38	4.91	6.33	1.85	1.69	4.75
	颜色	橙色	淡黄色	淡黄色	无色	无色	淡黄色

④反应充分后改为蒸馏装置（图2）蒸出溶剂，将残留液体倒入冷水，抽滤洗涤烘干．
已知：偶极矩可表示分子受固定相吸附的能力，越大吸附力越强请回答下列问题：

（1）步骤①中反应前期加热温度如超过95℃，易造成原料损失，故加热方式应为___；
（2）步骤②中抽滤的同时需用饱和Na₂CO₃溶液对固体进行洗涤，目的是___，简述洗涤的操作过程___；
（3）步骤③装置（图1）中a仪器名称为___，其中填充有碱石灰，作用是___；
（4）关于步骤④装置（图2）相关叙述错误的是___；
A．冷凝水流向错误，应为低流进高流出
B．锥形瓶中首先收集到的液体为蒸馏水
C．温度计水银球位置偏低，应在液面以上，紧贴液面以迅速测定气体组分的温度
D．图1、2装置中b、c均有冷凝效果，故步骤④可在图1装置中直接完成蒸馏，无需改为图2装置
（5）最终得到的产品中含有少量邻硝基苯胺、对硝基苯胺以及硝基苯杂质，根据固定相对各组分在流动过程中的吸附能力大小可混合物分离．图3所示为混合物，已知C为间硝基苯胺，写出B的结构简式___；
（6）之后该同学设计的提纯装置如图4：在一根底部带有旋塞的玻璃管内装满固定相，将流动相与样品混合后从上端倒入，并持续倒入流动相，一段时间后发现管内出现如图四段黄色色带，则本实验所需收集的产物组分主要集中在色带层___ （填编号）上．

Answer 1

（1）水的沸点为100℃，步骤①中加热温度不超过95℃，所以加热方式应为水浴加热，故答案为：水浴加热；
（2）根据反应原理可知间硝基苯胺表面有酸性物质例如硫酸、硝酸等，所以可以用碳酸钠溶液洗涤，洗涤固体的操作为在布氏漏斗中倒入饱和Na₂CO₃溶液至浸没固体后抽滤，重复若干次，
故答案为：洗去产物中混有的酸性物质；在布氏漏斗中倒入饱和Na₂CO₃溶液至浸没固体后抽滤，重复若干次；
（3）根据装置图可知图1中a仪器名称为干燥管，硝酸为易挥发性酸，且浓硝酸会生成二氧化氮气体等，这些物质会污染空气，所以在干燥管内装有碱石灰加以吸收，
故答案为：干燥管；吸收挥发出的硝酸、NO₂等酸性物质；
（4）A、采用逆流冷却，冷却效果好，所以图中冷凝水流向错误，应为低流进高流出，故A正确；
B、水的沸点为100℃，而本实验温度不超过95℃，故B错误；
C、蒸馏时温度计水银球位置应在蒸馏烧瓶的支管处，故C错误；
D、图1中冷凝管为冷凝回流，达不到蒸馏的目的，故D错误，
故选BCD；
（5）根据纸上渗析法原理，邻硝基苯胺的偶极距小于间硝基苯胺，所以扩散速度快，所以B物质应为邻硝基苯胺，结构简式为，
故答案为：；
（6）本实验所需收集的产物组分为间硝基苯胺，由于偶极矩邻硝基苯胺<硝基苯<间硝基苯胺<对硝基苯胺，所以间硝基苯胺主要集中在色带层②上，
故答案为：②．