三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的化学方程式为：2CoCl2•6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2═2[Co（NH3）6]Cl3+14H2O实验流程如图1：已知：[Co（NH3）6]Cl3在水

Question

三氯化六氨合钴（Ⅲ）是一种重要的配合物原料，实验室制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的化学方程式为：
2CoCl₂•6H₂O+10NH₃+2NH₄Cl+H₂O₂═2[Co（NH₃）₆]Cl₃+14H₂O
实验流程如图1：

已知：[Co（NH₃）₆]Cl₃ 在水中电离为[Co（NH₃）₆]³⁺和Cl^-，[Co（NH₃）₆]Cl₃的溶解度如下表：

温度（℃）	0	20	47
溶解度（g）	4.26	6.96	12.74

请回答下列问题：
（1）第①步需在煮沸NH₄Cl溶液中加入研细的CoCl₂•6H₂O晶体，加热煮沸和研细的目的是___．
（2）H₂O₂的作用是___，第③步中保持60℃的加热方法是___．
（3）过滤是滤纸先用蒸馏水湿润，然后用___压实滤纸，排出滤纸与漏斗之间的气泡．
（4）实验操作1为___，[Co（NH₃）₆]Cl₃ 溶液中加入浓HCl的目的是___．
（5）现称取0.2675g[Co（NH₃）₆]Cl₃（相对分子质量为267.5），在A中发生如下反应：
[Co（NH₃）₆]Cl₃+3NaOH═Co（OH）₃↓+6NH₃↑+3NaCl（装置见图2），
C中装0.5000mol/L的盐酸25.00mL，D中装有冰水．加热烧瓶，使NH₃完全逸出后，用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，加入2～3滴甲基红指示剂，用0.5000mol/L的NaOH滴定．已知：

指示剂	颜色			变色的pH范围
甲基红	红	橙	黄	4.4～6.2

①仪器A的名称是___．
②当滴定到终点时，共需消耗NaOH溶液___mL（精确到0.01mL）
③若用上述原理测定某[Co（NH₃）_x]Cl₃晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，则x值将___（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

Answer 1

（1）第①步需在煮沸NH₄Cl溶液中加入研细的CoCl₂•6H₂O晶体，加热煮沸和研细的目的是加速固体的溶解，故答案为：加速固体溶解；
（2）依据流程可知向CoCl₂•6H₂O加入过氧化氢后得到Co（NH₃）₆³⁺，加入过氧化氢是氧化剂能把+2价钴离子为+3价，第③步中保持60℃的加热方法是水浴加热，
故答案为：做氧化剂；水浴加热；
（3）结合过滤的基本操作，过滤时滤纸先用蒸馏水润湿，然后用玻璃棒压实滤纸，排出滤纸和漏斗之间的气泡，
故答案为：玻璃棒；
（4）流程图提供的信息可知，实验操作Ⅰ为趁热过滤，[Co（NH₃）₆]Cl₃ 溶液中加入浓HCl增大氯离子浓度，依据沉淀溶解平衡理论，平衡想析出晶体的方向移动，所以加入浓盐酸的目的是有利于[Co（NH₃）₆]Cl₃析出，提高产率，
故答案为：有利于[Co（NH₃）₆]Cl₃析出，提高产率；
（5）①仪器特征和图形可知仪器A名称为圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶；
②0.2675g[Co（NH₃）₆]Cl₃（相对分子质量为267.5），物质的量=(0.2675g)/(267.5g/mol)=0.001mol，滴定过程分析可知发生的反应依次为[Co（NH₃）₆]Cl₃+3NaOH═Co（OH）₃↓+6NH₃↑+3NaCl，NH₃+HCl=NH₄Cl，HCl+NaOH=NaCl+H₂O，放出氨气物质的量总计为0.006mol，消耗HCl物质的量0.006mol，HCl总物质的量=0.0250L×0.5mol/L=0.0125mol，所以消耗剩余HCl需要氢氧化钠物质的量=0.0125mol-0.006mol=0.0065mol，当滴定到终点时，共消耗NaOH溶液的体积=(0.0065mol)/(0.5mol/L)=0.0013L=13.00ml，
故答案为：13.00；
③若用上述原理测定某[Co（NH₃）_x]Cl₃晶体中x值，实验过程中未用少量蒸馏水冲洗导管下端内外壁上粘附的酸液于C中，导致酸液减少，消耗氢氧化钠的量减少，测定氨气量增多，x值将偏大，故答案为：偏大．