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(2012•盐城二模)由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯.有关实验原理及流程如下;步骤1:呋喃的制备在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华
题目详情
(2012•盐城二模)由呋哺甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯.有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按下图安装好仪器.先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热.得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水).
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL 95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体.过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯.
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是______
(2)装置图中碱石灰的作用是______;
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是______;无水氯化钙的作用是______;
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是______;
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有______.
步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5g呋喃甲酸(100℃升华,呋喃甲酸在133℃熔融,230-232℃沸腾,并在此温度下脱羧),按下图安装好仪器.先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热.得无色液体呋喃(沸点:31-32℃,易溶于水).
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成在25mL锥形瓶中加入2.7mL 95%乙醇和1.35mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5℃以下,然后将3.3mL丙酮和1.35mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体.过滤,并用3mL无水乙醇洗涤.用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯.
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是______
(2)装置图中碱石灰的作用是______;
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是______;无水氯化钙的作用是______;
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是______;
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有______.
▼优质解答
答案和解析
(1)由于呋喃甲酸在100℃是易升华,所以步骤1中用大火急速加热,其主要目的是防止升华物过多,造成冷凝管的堵塞或污染产物,
故答案为:防止升华物过多,造成冷凝管的堵塞或污染产物;
(2)碱石灰是碱性干燥剂,而呋喃易溶于水,所以装置图中碱石灰的作用是吸收生成的CO2;防止水蒸气进入,溶入呋喃,
故答案为:吸收生成的CO2;防止水蒸气进入,溶入呋喃;
(3)由于呋喃易挥发,冰浴可以降低温度减少挥发,提高产率;由于空气中也含有水蒸气,所以无水氯化钙的作用是防止水蒸气进入,溶入呋喃,
故答案为:呋喃易挥发,冰浴减少挥发,提高产率;防止水蒸气进入,溶入呋喃;
(4)在反应中浓盐酸起到催化剂的作用,故答案为:作催化剂;
(5)检验有机物结构的方法可以是核磁共振氢谱和红外光谱等,故答案为:检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等.
故答案为:防止升华物过多,造成冷凝管的堵塞或污染产物;
(2)碱石灰是碱性干燥剂,而呋喃易溶于水,所以装置图中碱石灰的作用是吸收生成的CO2;防止水蒸气进入,溶入呋喃,
故答案为:吸收生成的CO2;防止水蒸气进入,溶入呋喃;
(3)由于呋喃易挥发,冰浴可以降低温度减少挥发,提高产率;由于空气中也含有水蒸气,所以无水氯化钙的作用是防止水蒸气进入,溶入呋喃,
故答案为:呋喃易挥发,冰浴减少挥发,提高产率;防止水蒸气进入,溶入呋喃;
(4)在反应中浓盐酸起到催化剂的作用,故答案为:作催化剂;
(5)检验有机物结构的方法可以是核磁共振氢谱和红外光谱等,故答案为:检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等.
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