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(2013•盐城二模)实验化学邻叔丁基对苯二酚(TBHQ)是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为如图1:实验过程中的主要步骤如下:步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸
题目详情
(2013•盐城二模)【实验化学】
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为如图1:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图2所示),启动搅拌器.
步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完.
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h.
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中.
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是______.
(2)本实验中二甲苯的作用是______.
(3)步骤4中反应完成的标志是______.
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是______.
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是______、______.
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为如图1:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图2所示),启动搅拌器.
步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完.
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h.
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中.
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是______.
(2)本实验中二甲苯的作用是______.
(3)步骤4中反应完成的标志是______.
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是______.
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是______、______.
▼优质解答
答案和解析
(1)由方程式可知磷酸起到催化剂的作用,故答案为:催化剂;
(2)二甲苯为溶解叔丁醇和TBHQ的良好溶剂,使用二甲苯是减少副产物的发生,提高产率,且副产品可溶于冷的二甲苯,可除去副产品,
故答案为:一是作溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高而生成副产品,二是考虑副产品可溶于冷的二甲苯,可除去副产品;
(3)反应完成时,不再出现回流液,故答案为:不再有回流液;
(4)可用活性炭作脱色剂,故答案为:活性炭;
(5)可用红外光谱仪测定官能团和共价键,也可用熔点测定仪确定产物的纯度,故答案为:红外光谱仪;熔点测定仪.
(2)二甲苯为溶解叔丁醇和TBHQ的良好溶剂,使用二甲苯是减少副产物的发生,提高产率,且副产品可溶于冷的二甲苯,可除去副产品,
故答案为:一是作溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高而生成副产品,二是考虑副产品可溶于冷的二甲苯,可除去副产品;
(3)反应完成时,不再出现回流液,故答案为:不再有回流液;
(4)可用活性炭作脱色剂,故答案为:活性炭;
(5)可用红外光谱仪测定官能团和共价键,也可用熔点测定仪确定产物的纯度,故答案为:红外光谱仪;熔点测定仪.
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