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乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH⇌+H2O实验参数:名称式量
题目详情
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH⇌+H2O
实验参数:
实验装置:(见图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:用移液管在圆底烧瓶中加入无水苯胺13.95mL,冰醋酸27.60mL,锌粉0.15g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热.
步聚2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步聚3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼.产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格为___.
A.50mL B.100mL C.150mL
实验中加入锌粉的目的是___.
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右___.
(3)为了受热均匀,便于控制温度,步聚1加热可采用___加热,步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是___.
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是___.
A. 先用冷水洗,再用热水洗 B. 用少量热水洗 C. 用少量冷水洗 D. 用酒精洗
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,___,再将滤液冷却结晶.
(6)该实验最终得到纯品13.5克,则乙酰苯胺的产率是___.(结果保留一位小数)
实验参数:
名称 | 式量 | 性状 | 密度/g/cm3 | 沸点/℃ | 溶解度 | |
苯 胺 | 93 | 无色油状液体,具有还原性 | 1.00 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚等 |
乙 酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:用移液管在圆底烧瓶中加入无水苯胺13.95mL,冰醋酸27.60mL,锌粉0.15g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热.
步聚2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步聚3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼.产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格为___.
A.50mL B.100mL C.150mL
实验中加入锌粉的目的是___.
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右___.
(3)为了受热均匀,便于控制温度,步聚1加热可采用___加热,步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是___.
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是___.
A. 先用冷水洗,再用热水洗 B. 用少量热水洗 C. 用少量冷水洗 D. 用酒精洗
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,___,再将滤液冷却结晶.
(6)该实验最终得到纯品13.5克,则乙酰苯胺的产率是___.(结果保留一位小数)
▼优质解答
答案和解析
(1)在圆底烧瓶中加入无水苯胺13.95mL,冰醋酸27.60mL,体积共为41.55mL,圆底烧瓶需50m的;由于苯胺不稳定,容易被空气中的氧气氧化为硝基苯,加入还原剂Zn粉,可以防止苯胺在反应过程中被氧化;
故答案为:A;防止苯胺在反应过程中被氧化;
(2)水的沸点是100℃,加热至105℃左右,就可以不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;
故答案为:不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;
(3)由于步聚1加热的温度在105℃左右,而沸腾的水温度为100℃,不能达到该温度,所以步骤1可用油浴加热的方法;
步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却)的方法实现结晶;
故答案为:油浴;用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却);
(4)由于乙酰苯胺微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚,所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗,以减少因洗涤造成的损耗;
故答案为:C;
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,趁热过滤减少晶体的损耗,再将滤液冷却结晶;
故答案为:趁热过滤;
(6)n(苯胺)=(13.95mL×1g/mL)÷93g/mol=0.15mol,n(乙酸)=( 27.60mL×1.05g/ml)÷60g/mol=0.483mol,二者按1:1反应,由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量,所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为原料为标准,乙酰苯胺的理论产量为0.15mol,而实际产量n(乙酰苯胺)=13.5g÷135g/mol=0.1mol,所以乙酰苯胺的产率为(0.1mol÷0.15mol)×100%=66.7%;
故答案为:66.7%.
故答案为:A;防止苯胺在反应过程中被氧化;
(2)水的沸点是100℃,加热至105℃左右,就可以不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;
故答案为:不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;
(3)由于步聚1加热的温度在105℃左右,而沸腾的水温度为100℃,不能达到该温度,所以步骤1可用油浴加热的方法;
步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却)的方法实现结晶;
故答案为:油浴;用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却);
(4)由于乙酰苯胺微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚,所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗,以减少因洗涤造成的损耗;
故答案为:C;
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,趁热过滤减少晶体的损耗,再将滤液冷却结晶;
故答案为:趁热过滤;
(6)n(苯胺)=(13.95mL×1g/mL)÷93g/mol=0.15mol,n(乙酸)=( 27.60mL×1.05g/ml)÷60g/mol=0.483mol,二者按1:1反应,由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量,所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为原料为标准,乙酰苯胺的理论产量为0.15mol,而实际产量n(乙酰苯胺)=13.5g÷135g/mol=0.1mol,所以乙酰苯胺的产率为(0.1mol÷0.15mol)×100%=66.7%;
故答案为:66.7%.
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