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三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示.装置如图2所示已知:(i)格氏试剂容易水解,+H2O→+M(OH)Br(碱式溴化镁)(Ⅱ)相关物质
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三苯甲醇(
)是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示.装置如图2所示
已知:(i)格氏试剂容易水解,
+H2O→
+M(OH)Br(碱式溴化镁)
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都
有固定熔点.
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:___;装有无水CaCl2的仪器A的作用是___.
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用恒压滴液漏斗的作用是___;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用___加热方式.
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
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其中,①操作为:___;洗涤液最好选用___(从以下选项中选择);
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:___.
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100. 80mL.则产品中三苯甲醇的质量分数为___.
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已知:(i)格氏试剂容易水解,
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(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、笨等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7℃ | 156.2℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸已酯 | -34.6℃ | 212.6℃ | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,溶于乙醇、醚等多数有机溶剂 |
有固定熔点.
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:___;装有无水CaCl2的仪器A的作用是___.
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用恒压滴液漏斗的作用是___;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用___加热方式.
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
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其中,①操作为:___;洗涤液最好选用___(从以下选项中选择);
A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:___.
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100. 80mL.则产品中三苯甲醇的质量分数为___.
▼优质解答
答案和解析
(1)图中玻璃仪器B的名称是冷凝管,由于格氏试剂容易水解,B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置,避免格式试剂水解,
故答案为:冷凝管;防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解;
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;利用水浴加热,受热均匀,便于控制温度;利用水浴加热,受热均匀,便于控制温度;
故答案为:平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;水浴;
(3)三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物,三苯甲醇的沸点最高,所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质;
由于碱式溴化镁溶于水,不溶于有机溶剂,所以洗涤液选用水,故选a;
检查洗涤是否干净的一般步骤是:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净,
故答案为:蒸馏或分馏;a;取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净;
(4)由2-OH~H2,可知三苯甲醇的物质的量是
×2=0.009mol,所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g,则产品中三苯甲醇的质量分数=
×100%=90%,
故答案为:90%.
故答案为:冷凝管;防止空气中的水蒸气进入装置,避免格氏试剂水解;
(2)装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;利用水浴加热,受热均匀,便于控制温度;利用水浴加热,受热均匀,便于控制温度;
故答案为:平衡压强,使漏斗内液体顺利滴下;水浴;
(3)三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物,三苯甲醇的沸点最高,所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质;
由于碱式溴化镁溶于水,不溶于有机溶剂,所以洗涤液选用水,故选a;
检查洗涤是否干净的一般步骤是:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净,
故答案为:蒸馏或分馏;a;取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净,反之则未洗涤干净;
(4)由2-OH~H2,可知三苯甲醇的物质的量是
0.1008L |
22.4L/mol |
2.34g |
2.60g |
故答案为:90%.
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