（11分）实验室用乙酸和正丁醇（CH3CH2CH2CH2OH）制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。请回答有关问题。Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备（图见右上）在三孔圆底烧瓶中加

Question

（11分）实验室用乙酸和正丁醇（CH ₃ CH ₂ CH ₂ CH ₂ OH）制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。

请回答有关问题。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗产品的制备（图见右上）

在三孔圆底烧瓶中加入沸石、18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器
（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及冷凝管（起回流作用），加热使之反应。反应时加热有利于提高酯的产率，但温度过高酯的产率反而降低，其可能的原因是：                                         （答一点即可）
Ⅱ．乙酸正丁酯粗产品的精制
(1)①将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na ₂ CO ₃ 溶液洗涤有机层，该步操作的目的是                            ②用分液法可分离上述有机层和水层，取出有机层的操作是                                               
(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在          左右
Ⅲ．计算产率
称量制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g，则乙酸正丁酯的产率为              

Answer 1

I．温度过高，丁醇与乙酸易挥发，副反应增加（2分）
Ⅱ(1)①除去产品中含有的乙酸等杂质（2分）
②将有机层从分液漏斗上口倒入一个干燥的蒸馏烧瓶中（2分）
（2）126.1℃（2分）
III．55%（3分）

略