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苯甲酸是一种重要的化工原料.实验室合成苯甲酸的原理(图1)、有关数据及装置示意图(图2)如下:名称性状熔点(℃)沸点(℃)密度(g/mL)溶解性水乙醇
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苯甲酸是一种重要的化工原料.实验室合成苯甲酸的原理(图1)、有关数据及装置示意图(图2)如下:
苯甲酸在水中的溶解度如表:
某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸,并测定所得样品的纯度,步骤如下:
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加人8.5g高锰酸钾,继续搅拌约4~5h,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置.
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品.
三、测定纯度
称取mg产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定.
请回答下列问题:
(1)D装置a的名称是___,其作用为___
(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
___+___KMnO4
___+___MnO2↓+___H2O+______,请完成并配平该化学方程式.
(3)分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成.加人草酸的作用是___,请用离子方程式表示反应原理___
(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是___
(5)选用下列___操作,可以将粗产品进一步提纯.(选填字母)
A、溶于水后过滤 B、溶于乙醇后蒸馏 C、用甲苯萃取后分液 D、升华
(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是___. 若m=1.200g,滴定时用去0.1200mol•L-1标准KoH溶液20.00mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为___.
名称 | 性状 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 密度(g/mL) | 溶解性 | |
水 | 乙醇 | |||||
甲苯 | 无色液体易燃易挥发 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 不溶 | 互溶 |
苯甲酸 | 白色片状或针状晶体 | 112.4 (100℃左右升华) | 248 | 1.2659 | 微溶 | 易溶 |
温度/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.2 | 0.3 | 2.2 |
一、制备苯甲酸
在三颈瓶中加人2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片,开动电动搅拌器,a中通入流动水,在石棉网上加热至沸腾,然后分批加人8.5g高锰酸钾,继续搅拌约4~5h,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌,静置.
二、分离提纯
在反应混合物中加人一定量草酸(H2C204)充分反应,过滤、洗涤,将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,苯甲酸全部析出后减压过滤,将沉淀物用少量冷水洗涤,挤压去水分后放在沸水浴上干燥,得到粗产品.
三、测定纯度
称取mg产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞,然后用标准浓度KOH溶液滴定.
请回答下列问题:
(1)D装置a的名称是___,其作用为___
(2)甲苯被高锰酸钾氧化的原理为:
___+___KMnO4
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(3)分离提纯过程中加人的草酸是一种二元弱酸,反应过程中有酸式盐和无色气体生成.加人草酸的作用是___,请用离子方程式表示反应原理___
(4)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是___
(5)选用下列___操作,可以将粗产品进一步提纯.(选填字母)
A、溶于水后过滤 B、溶于乙醇后蒸馏 C、用甲苯萃取后分液 D、升华
(6)测定纯度步骤中,滴定终点溶液的颜色变化是___. 若m=1.200g,滴定时用去0.1200mol•L-1标准KoH溶液20.00mL,则所得产品中苯甲酸的质量分数为___.
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答案和解析
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