三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示．已知：（I）格氏试剂容易水解，+H2O+Mg（OH）Br（碱式溴化镁）；（II）相关

Question

三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实 验室合成三苯
甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示．
已知：（I）格氏试剂容易水解，+H₂O+Mg（OH）Br（碱式溴化镁）；

（II）相关物质的物理性质如下：

物质	熔点	沸点	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯	-30.7°C	156.2°C	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯	-34.6°C	212.6°C	不溶于水
Mg（OH）Br	常温下为固体		能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂

（III）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点．
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：___；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是___；
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是___；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用___（方式）加热，优点是___；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

粗产品

① 操作

②溶解、过滤

③洗涤、干燥

三苯甲醇

[粗产品]

①操作

 

②溶解、过滤

 

③洗涤、干燥

[三苯甲醇]其中，①操作为：___；洗涤液最好选用：___（从选项中选）；
A、水         B、乙醚            C、乙醇        D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为：___．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）．产品中三苯甲醇质量分数为___（保留两位有效数字）．

Answer 1

（1）图中玻璃仪器B的名称是冷凝管，由于格氏试剂容易水解，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格式试剂水解，
故答案为：冷凝管；防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解；
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度，
故答案为：平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；水浴；受热均匀，温度易于控制；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏或分馏的方法除去有机杂质；由于碱式溴化镁溶于水，不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水，故选A；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净，
故答案为：蒸馏或分馏；A；取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物质的量是(0.1008L)/(22.4L/mol)×2=0.009mol，所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol=2.34g，则产品中三苯甲醇的质量分数=(2.34g)/(2.60g)×100%=90%，
故答案为：90%．