[背景材料]氮化铝（AlN）陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料，最高可稳定到2200℃．导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料．抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁

Question

[背景材料]氮化铝（AlN）陶瓷是一种类金刚石氮化物的新型无机非金属材料，最高可稳定到2200℃．导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料．抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料．氮化铝还是电绝缘体，介电性能良好，用作电器元件也很有希望．超细氮化铝粉末被广泛应用于大规模集成电路生产领域．
其制取原理为：Al₂O₃+3C+N₂ 

高温

2AlN+3CO
[问题探究]某化学研究性学习小组成员根据氮化铝的制取原理，进行了如下探究．
问题1、在制取氮化铝时由于反应不完全，氮化铝产品中所含杂质除了碳以外还可能存在___．
问题2、为测定该产品中有关成分的含量，甲、乙两同学设计了以下两个实验：
（1）甲同学：称取10.00g样品，将其加入过量的氢氧化钠溶液中共热并蒸干，AlN跟氢氧化钠溶液反应生成NaAlO₂，并放出氨气3.36L（标准状况）．上述反应的化学方程式为___．
（2）乙同学：称取10.00g样品置于反应器中，通入2.016L（标准状况）O₂，在高温下充分反应后测得气体的密度为1.34g•L^-1（已折成标准状况，AlN不跟O₂反应）．该样品中含杂质碳___g．
问题3、丙同学受到甲、乙同学实验的启发，认为测定某氮化铝中含有碳或氧化铝杂质，可用图中I的一些装置来进行检验，根据AlN与NaOH溶液反应所生成氨气的体积来测定样品中氮化铝的质量分数，并根据实验现象来确定杂质的成分（实验中导管体积忽略不计）

（1）实验有关操作为：
①往锥形瓶中放入适量的AlN样品：②从分液漏斗往锥形瓶中加入过量的浓NaOH；③检验装置的气密性；④测定收集到水的体积．
正确的操作顺序为___．
（2）本试验中检查装置气密性的方法是___．
（3）广口瓶中的试剂X可最好选用___（填选项的标号）．
A、苯    B、酒精    C、植物油    D、CCl₄
（4）广口瓶的液体没有装满（上方留有少量空间），实验测得NH₃的体积将___（填偏大、偏小或不变）．
（5）若实验中测得样品的质量为wg，氨气的体积为aL（标况下），则样品中AlN的质量分数为___（AlN的式量为41）．
问题4、丁同学认为，丙同学的实验方法，可能因气体体积测量不准，导致误差较大．建议改用图中的Ⅱ装置进行同样实验，通过测定烧杯中硫酸的增重来确定样品中AlN的质量分数．你认为是否可行？___（填入“可行”、“不可行”），最简单的改进方法为___．
问题5、戊同学仔细思考了丁同学的装置后，认为此装置所测测得的样品中AlN含量偏小．其原因是___．若忽略此原因的话，只要用图中的III或IV两个装置中的一种，只需进行简单而又必要的数据测定，可比较准确地确定样品中AlN的质量分数．较合理的装置为___（填代号）．但是戊同学的装置有缺陷所测结果将偏高或偏低___．

Answer 1

问题1、碳和氧化铝是固体，由于反应不完全，反应物中有氧化铝固体可能未反应完而留在AlN中，故答案为：氧化铝；
问题2、（1）由于AlN跟氢氧化钠溶液反应生成NaAlO₂、并放出NH₃，其反应方程式为：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，故答案为：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑；
（2）反应产物可能CO₂、CO或CO₂和CO、CO₂和O₂的混合气体，根据气体产物的密度可计算出气体产物的平均相对分子质量为30，所以生成气体必定是CO₂和CO混合气体．设混合气体中含有CO₂xmol，CO ymol，根据氧原子守恒有2x+y=0.18…①，根据平均相对分子质量有44x+28y=30（x+y）…②，联立方程解得：x=0.02，y=0.14．所以，样品中C的质量为（0.02+0.14）×12=1.92g，故答案为：1.92；
问题3、（1）检查装置的气密性往往是在加药品前进行，否则将可能造成药品的浪费，故先检验气密性，然后在锥形瓶中放入适量的AlN样品，再从分液漏斗往锥形瓶中加入过量的浓NaOH，测定收集到水的体积，
故答案为：③①②④；
（2）检查气密性的关键是整个体系要处于密闭状态，常用的方法有：密封气体利用气体的热胀冷缩或液封气体形成液面高度差．由装置可知，适合利用气体热胀冷缩．具体操作为：关闭分液漏斗活塞，微热锥形瓶，广口瓶中右侧导管水柱上升，恒温时水柱并不回落．
故答案为：关闭分液漏斗活塞，微热锥形瓶，广口瓶中右侧导管水柱上升，恒温时水柱并不回落；
（3）A．苯易挥发，会浪费试剂、影响氨气体积测定，故A错误；
B．酒精易挥发，挥发出来的气体对实验有影响，同时由于酒精易溶于水，也不能达到隔离的目的，故B错误；
C．植物油既不溶于水，密度小于水也不易挥发，可以把氨气与水进行隔离，故C正确；
D．CCl₄密度大于水，不能起到隔离作用，故D错误．
故答案为：C；
（4）本次实验的目的在于测定产生气体的体积而不是收集纯净的气体，氨气排出装置的气体，按占据原来气体空间，广口瓶内的液体是否充满不影响所收集到的NH₃体积大小，故答案为：不变；
（5）氨气的体积为aL（标况下）的物质的量为 (aL)/(22.4L/mol)=(a)/(22.4)mol，由方程式AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑可知，样品中AlN的物质的量为=(a)/(22.4)mol，所以AlN的质量为 (a)/(22.4)mol×41g/mol=(41a)/(22.4)g，样品中AIN的质量分数为((41a)/(22.4)g)/(wg)×100%=(4100a)/(22.4w)%．故答案为：(4100a)/(22.4w)%；
问题4、II中NH₃极易被吸收，发生倒吸现象，同时氨气中含有水蒸气，影响氨气质量的测定，所以不可行．所作的改正为：在装置之间添加盛有碱石灰的干燥管，烧杯导管的末端接一倒扣的漏斗来吸收氨气．故答案为：不可行；在装置之间添加盛有碱石灰的干燥管，烧杯导管的末端接一倒扣的漏斗来吸收氨气；
问题5、通过测定氨气的质量（即实验中硫酸增重量）来推算氮化铝的质量．因为有一部分氨气留在锥形瓶中，反应产生的氨气无法全部被稀硫酸吸收，因此实验测得AlN的质量分数将偏小．
戊同学设计的装置Ⅲ较合理，这是通过反应前后总质量减少来测定AlN的质量分数．这里的干燥管作用是吸收被NH₃带出来的水蒸气（反应放热，更容易使产生的水蒸气被NH₃带走），若用IV，则NH₃被吸收，反应前后几无质量差．但戊同学仍未考虑到空气中的水蒸气或CO₂的进入，否则，将造成反应后的总质量增大，相当于NH₃的减少，导致结果偏低．故答案为：反应产生的氨气不可能被完全吸收；Ⅲ；偏低．