碘化钠是实验室中常用的分析试剂，也常用于医疗和照相业．工业上用铁屑还原法制备NaI，其主要流程如图，请回答下列问题：（1）判断碘是否已完全反应的实验方法是；（2）将滤液

Question

碘化钠是实验室中常用的分析试剂，也常用于医疗和照相业．工业上用铁屑还原法制备NaI，其主要流程如图，请回答下列问题：

（1）判断碘是否已完全反应的实验方法是______；
（2）将滤液在低温下分离出NaI样品的过程中，要防止NaI被氧化，最好采取的措施是______；
（3）测定产品中NaI含量的方法是：
a．称取3.000g样品、溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c．用0.1000mol/LAgNO₃溶液滴定至终点，消耗AgNO₃溶液体积的平均值为19.00mL．
①上述测定过程所需仪器中，需要检查是否漏液的仪器有______．
②上述样品中NaI的质量分数为______．
③若用上述方法测定产品中NaI的质量分数偏低（测定过程中产生的误差忽略不计），其可能原因有______．

Answer 1

由制备流程可知，碘与NaOH溶液反应生成NaI、NaIO₃，加入Fe与NaIO₃发生氧化还原反应生成NaI、氢氧化铁，过滤后得到的NaI溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI，
（1）淀粉遇碘变蓝，反应后加淀粉无现象即可说明反应结束，则判断反应中碘是否反应完全的方法为取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已反应完全；反之，碘未反应完全，（或取少量反应后的溶液于试管中，滴入几滴CCl₄，振荡、静置，若下层液体呈无色，证明碘已反应完全；若下层液体呈紫红色，证明碘未反应完全），
故答案为：取少量反应后的混合液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已完全反应；反之，则未完全反应；
（2）NaI具有还原性，易被空气中氧气氧化，应隔绝空气分离，
故答案为：隔绝空气分离；
（3）①配制溶液用250mL容量瓶，滴定用酸式滴定管，都应检查是否漏液，
故答案为：250 mL容量瓶、酸式滴定管；
②n（NaI）=n（AgNO₃）=0.1mol/L×0.019L=0.0019mol，
则3.000g样品中含有n（NaI）=0.019mol，m（NaI）=0.019mol×150g/mol=2.85g，
ω（NaI）=(2.85)/(3)×100%=95.00%，
故答案为：95.00%；
③若用上述方法测定产品中NaI的质量分数偏低，可考虑样品的原因，两种情况，一是样品被氧化，二是样品吸水，
故答案为：样品在空气中被氧化（或样品在空气中吸水）．