阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]

Question

阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH₃CO）₂O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：

主要试剂和产品的物理常数

名称	相对分子质量	熔点或沸点 （℃）	水
水杨酸	138	158（熔点）	微溶
醋酸酐	102	139.4（沸点）	反应
乙烯水杨酸	180	135（熔点）	微溶

请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是___．
（2）合成阿斯匹林时，最合适的加热方法是___．
（3）提纯粗产物中加入饱和NaHCO₃溶液至没有CO₂产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO₃溶液的目的是___．
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法．方法如下：

（4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示
①使用温度计的目的是___．冷凝水的流进方向是___．（填“b”或“c”）．
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因___．
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是___．
（6）该学习小组在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm³），最终称得产品m=2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为___．

Answer 1

（1）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，
故答案为：防止乙酸酐水解；
（2）控制温度在85℃～90℃，小于100℃，应使用水浴加热，
故答案为：水浴加热；
（3）乙酰水杨酸为微溶于水的物质，加入盐之后可以使乙酰水杨酸与NaHCO₃溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离，
故答案为：使乙酰水杨酸与NaHCO₃溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，便于与聚合物分离；
（4）①加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内，可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，
故答案为：控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；b；
②水杨酸易溶于乙酸乙酯，而乙酰水杨酸难溶于乙酸乙酯，而使二者充分分离，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来；
（5）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：向水中加入少量产品，然后滴加FeCl₃溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸，
故答案为：水杨酸易溶于乙酸乙酯，冷却结晶时大部分水杨酸仍溶解在乙酸乙酯中很少结晶出来；
（6）n（水杨酸）=(2.0g)/(138g/mol)=0.0145mol，n（醋酸酐）=(5.0mL×1.08g/mL)/(102g/mol)=0.053mol，则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol，产率为(2.2g)/(0.0145mol×180g/mol)=84.3%，
故答案为：84.3%．