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(2011•南京二模)某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇.反应原理如下:有关物质的部分物理性质如下:熔点/℃沸点/℃溶解性苯甲醛-26179微溶于
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(2011•南京二模)某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇.反应原理如下:
有关物质的部分物理性质如下:
实验步骤:
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使______(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是______.
(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果______(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是______(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热 C.沙浴加热 D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集______℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应______.
有关物质的部分物理性质如下:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
苯甲醛 | -26 | 179 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
苯甲酸 | 122 | 249 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
苯甲醇 | -15.3 | 205.0 | 稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚 |
乙醚 | -116.2 | 34.5 | 微溶于水,易溶于乙醇 |
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使______(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是______.
(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果______(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是______(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热 C.沙浴加热 D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集______℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应______.
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答案和解析
(1)①因醛易被氧化,则苯甲醛要求新蒸馏的,这样在发生第一步反应得到的苯甲醇较多,否则会减少,故答案为:苯甲醇; ②振荡可使反应物混合均匀,进一步充分反应,提高生成物的产率,故答...
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