我买了脂肪酸标准品,老师说要进行甲酯化后再气相色谱测定,还要配成一定的浓度,我第一次做气相色谱,求“总脂用10mL甲醇溶解后转移至分液漏斗中,用15mL正己烷分三次洗涤,所得甲醇溶液转

Question

我买了脂肪酸标准品,老师说要进行甲酯化后再气相色谱测定,还要配成一定的浓度,我第一次做气相色谱,求
“总脂用10mL甲醇溶解后转移至分液漏斗中,用15mL正己烷分三次洗涤,所得甲醇溶液转移到大试管中,加入4mLp(KOH)=1％KOH的甲醇溶液,60℃水浴加热15min,冷却后加入5滴p(BF3)=20％的BF3乙醚溶液,静置l0min酯化.酯化后的样品加入5mL的重蒸正己烷和10ml水,分去水溶液,有机层用10mL水洗涤.取2．0ml的有机层加入一定量的硅胶,不振荡静置2．0min.取20．0uL的有机层加入到含有1．0mL的具塞试管中备用,作为进行气相色谱分析的样品.”这是我参考的文献.最后一句“含有1ml的试管”,是含有什么吗?请给给意见

Answer 1

据分析,1ml应是正己烷.从提供的方法看是用BF3进行脂肪酸甲脂化的操作步骤,到加入硅胶除去水后已完成甲脂化.最后是将脂肪酸甲脂用正己烷稀释以便气相分析.一般气相进样量在10ul左右,但进样前一般要用样品溶液洗针2-3次,故进行一次分析需要的样品量大于20ul.且体积太小也不便于准确进样.此外,气相分析所需脂肪酸甲脂浓度较低.综合以上,分析其可能为正己烷.
以上均为猜测,仅供参考,建议还是去请教你的老师.