高锰酸钾法测COD空白问题今天用高锰酸钾法测COD,样品没有问题,但是用水做空白的时候,水浴以后加了草酸钠溶液,怎么都不褪色到无色,然后就没法滴定了,想问造成这个的原因是什么?空白用的

Question

高锰酸钾法测COD空白问题
今天用高锰酸钾法测COD,样品没有问题,但是用水做空白的时候,水浴以后加了草酸钠溶液,怎么都不褪色到无色,然后就没法滴定了,想问造成这个的原因是什么?
空白用的是原子级纯水.水浴时间和温度什么的也没啥问题,时间温度都够了……

Answer 1

我是搞检验的,我也经常遇到这种问题.
问题的关键是草酸钠的浓度不够了,通常来说是草酸钠溶液保存不当,浓度降低了,你需要重新配置.最好是每次做的时候都重新配置草酸钠,
你可以多加点草酸钠使空白完全褪色,然后用高锰酸钾滴定到终点,然后准确加入10.00ml草酸钠,再次用高锰酸钾滴定V2,求K值,K=10/V2,
如果K大于1 ,就说明草酸钠部分分解了.
当然也有可能是滴定的时候温度太高了,使得草酸钠部分分解也有可能,你只需要取出锥形瓶后冷却一会就没问题.
我们最常遇见的情况就是放置时间长了,然后草酸钠浓度降低了.所以每次都得重新配置草酸钠.最多放置一个星期.