烟草中亚硝酸盐的含量测定测定方法

Question

烟草中亚硝酸盐的含量测定
测定方法

Answer 1

烟草中亚硝酸盐的含量测定
可以采用GC技术对烟叶中4个主要生物碱作了定量分析.提出了一种快速,简便,准确测定烟叶样品中生物碱的含量的气相色谱方法.极大地简化了烟叶样品的前处理过程,缩短了色谱分析时间.整个色谱分析时间只需5min．
尼古丁(Nicotine)、去甲基尼古丁(Nornicotine)、新烟碱(Anabasine)、去氢新烟碱(Anatabine)在烟草烘烤和加工过程中与亚硝酸盐作用生成相应的致癌化合物-亚硝胺化合物.因此为了对烟叶中的亚硝胺化合物含量降低做进一步研究,准确测定烟叶样品中的4个主要生物碱的含量显得至关重要.
气相色谱法测定烟叶样品中生物碱的原理是采用PE-17弹性石英毛细管柱作色谱床对内标物和样品中4个生物碱进行分离,通过氢火焰(FID)检测器检测其响应信号,采用内标标准曲线法定量,以求出4个生物碱的含量,并对相应的色谱条件和前处理方法进行了优化选择,分析结果表明此方法简便、快速,是一种确实可行的定量检测方法
1 实验部分
1．1 仪器及工作条件
Autosystem XL型气相色谱仪(美国PE公司)和Tubrcehmm色谱工作站(美国PE公司)；FID检测器；M061-LF-517型自动进样器(美国PE公司)φ0.32 mm,30mPE-17弹性石英毛细管柱,经优化选择的条件：载气He；柱前压276 kPa(40PSI)；燃气H,压力0.2MPa：助燃气 r压力0.3MPa；载气分流比60：1；气化室温度300℃ ；检测器温度320℃；进样量1.0μL；升温程序：初温120℃,以10℃／rain的速率升温到170℃ .
1．2 试剂 尼古丁标样(ACRoS提供)；去甲基尼古丁,新烟碱,去氢新烟碱标样(美国肯塔基大学化学系提供)；喹啉(内标标样)(由FLUKA提供)；CH2C12(萃取溶剂)经纯化处理至进样无干扰峰：烟叶样品由云南省玉溪红塔烟草集团提供,1．3 萃取溶剂(含内标物喹啉) 将喹啉40.0 mg溶解在二氯甲烷中,定容为1 L(浓度4 μg／mL) ,1．4 标液的配制 分别吸取6,4,2,1,0.5mL尼古丁标准液(100mg／mL)放人5个10 mL带塞的样品容器,各加人1mL萃取溶剂(含内标),再用二氯甲烷定容为10mL,进行色谱分析.每个样品必须重复3次．相同方法配置另外3个生物碱的标准溶液．根据色谱结果作标准曲线分别计算4个生物碱的含量．1．5 样品处理取 20O.0 mg样品放人具塞试管中,加人1 mL氢氧化钠水溶液(0.1mg/mL),摇动试管使样品全部湿润．加人萃取溶剂(含内标物喹啉)10mL,塞上塞子,用振动机振摇60min过滤后．取滤液放人自动进样器样品瓶中进行气相色谱分析．