邻菲罗啉法测铁含量我今天用邻菲罗啉分光光度法测了下铁的标准曲线,出现问题了.我的方法步骤如下:1.精密称取硫酸铁铵0.4347g置于200ml烧杯中,加150ml水溶解,再加25ml浓硫酸摇匀,移入500ml容

Question

邻菲罗啉法测铁含量 我今天用邻菲罗啉分光光度法测了下铁的标准曲线,出现问题了.
我的方法步骤如下:1.精密称取硫酸铁铵0.4347g置于200ml烧杯中,加150ml水溶解,再加25ml浓硫酸摇匀,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水定溶,配置0.1mg/ml铁贮备液.
2.准确移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中定容,即铁标准液0.01mg/ml.
3.配置10%盐酸羟胺溶液(昨天下午配的,今天用)
4.配置醋酸-醋酸钠缓冲液(PH=4.0):配置0.2mol/l醋酸溶液与0.2mol/l醋酸钠溶液,按16.4:3.6量取混合.
5.配置0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.25g邻菲罗啉先用12ml乙醇溶解,再用蒸馏水定容至250ml容量瓶中(今天配了马上用)
6.标准曲线制备:精密量取0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0,14.0ml的步骤2配置的铁标准溶液分别置于50ml比色管中,加10%盐酸羟胺1.0ml,醋酸-醋酸钠缓冲液5.0ml,0.1%邻菲罗啉3.0ml,稀释至刻度,可是到这一步问题就出现了,按道理说应该是随着铁浓度增大应该是显色颜色更深,可是我的却不是这现象,刚开始加2.0,4.0铁标准溶液的还好,显明显红色,后面的颜色却越来越浅,挨个都配完后我还不相信自己的眼睛,于是还用紫外-可见分光光度法在510nm测,结果显然已看到的是一样,既然在6.0,8.0,10.0,12.0,14.0ml以后的各个样随浓度增大吸光度下降的,
这是什么原因啊?我哪里做错了吗?哪个步骤?还有什么更好的方法吗?我要测的铁含量不大,0.4-2.8mg/l,请高人指导..急! PH是3点多吗?还是5比较好?

Answer 1

1.标准溶液的浓度减半.
2.50ml比色管能配置精确浓度?用100.00 mL容量瓶.（正好减半）
3.用一个比色管.
4.再查一下资料.我记得这种分析pH大约在3点多.