设计实验用络合滴定法测定铝盐中氧化铝含量（杂质离子有钙离子镁离子）哪位大虾能帮忙设计个实验

Question

设计实验用络合滴定法测定铝盐中氧化铝含量（杂质离子有钙离子 镁离子）
哪位大虾能帮忙设计个实验

Answer 1

用EDTA络合滴定法
1 范围本法适用于金属铝中铝含量的测定.2 原理试样盐酸溶解.在 pH5.5.6 时,加入过量 EDTA ,煮沸 2min,使铝与 EDTA 完全络合,以二甲酚橙为指示剂,用铅标准滴定溶液返滴定过量的 EDTA,由所消耗的铅标准滴定溶液和加入 EDTA 标准溶液的体积,计算铝的含量.铜、铁可使二甲酚橙产生僵化现象,可以采取在微酸性介质中,加入邻菲啰啉掩蔽.3 试剂3.1 盐酸,约 1.19g/mL.3.2 盐酸,1＋2.3.3 硫酸,1＋1.3.4 乙酸钾溶液,400g/L.3.5 麝香草酚蓝溶液,1g/L称取 0.1g 麝香草酚蓝溶于乙醇（1＋4）溶液中.3.6 邻苯二甲酸二氢钾-盐酸缓冲溶液,pH2.2量取 500mL 邻苯二甲酸二氢钾（0.1mol/L）于 1000mL 容量瓶中,加入 467mL 盐酸（0.1mol/L）,以水稀释至刻度,摇匀.3.7 六次甲基四胺溶液,300g/L,pH 为 5.5.6.3.8 邻菲啰啉溶液,2g/L.3.9 二甲酚橙溶液,2g/L.3.10 EDTA 标准溶液,约 0.05mol/L称取 18.6130gEDTA 二钠盐,置于 1000mL 容量瓶中,加约 400mL 水,用氢氧化钠溶液（200g/L）调整酸度值 pH5.5.5,以上稀释至刻度,摇匀.3.11 铅标准滴定溶液,0.0200mol/L称取6.6250g 优级纯硝酸铅于事先放有1mL 硝酸的500mL 蒸馏水中,溶完后,移入1000mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀.3.12 铝标准溶液,0.1515mg/mL称取 0.1515g 金属铝（质量分数为 99.999％）溶于少量盐酸（必要时加 1mL 硝酸）.加5mL 硫酸（1＋1）,加热冒烟,取下冷却,移入盛有少量水的 1000mL 容量瓶中,以上稀释至刻度,摇匀.4 试样试样为长度小于 5mm 的钻屑.5 分析步骤5.1 称样称取约 0.10g 试样,精确至 0.0001g 5.2试液制备将试料置于 250mL 三角烧杯中,盖上表面皿.小心加入 30mL 盐酸（1＋2）,加热溶解,冷却,移入 100mL 容量瓶中,用水洗涤数次表面皿,洗涤液一起并入容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.5.3 测定移取 10.00mL 试液,置于 400mL 锥形瓶中,加入 2 滴麝香草酚蓝溶液（1g/L）,用乙酸钾溶液（400g/L）调至溶液恰为黄色,再加入 10mL 邻苯二甲酸二氢钾-盐酸缓冲溶液（此时溶液应为黄色,如有红色滴加乙酸钾溶液至刚为黄色）.移取 10.00mLEDTA 标准溶液于锥形瓶中,加水（洗涤杯壁）至约 60mL.煮沸 2min,取下,冷却,加 50mL 水、15mL 六次甲基四胺溶液（300g/L）、2mL 邻菲啰啉溶液（2g/L）,摇匀,放置 1min.加 5 滴二甲酚橙溶液（2g/L）,用铅标准滴定溶液滴定至溶液由柠檬黄变为淡红色为终点,记下 V1.5.4 标定移取 50.00mL 铝标准溶液,相当于 7.575mg 铝,按 5.3 分析步骤操作,记下 V2.移取 10.00mLEDTA 标准溶液,置于 500mL 锥形瓶中,加入 1mL 盐酸,50mL 水,15mL六次甲基四胺溶液（300g/L）,2mL 邻菲啰啉（2g/L）,5 滴二甲酚橙溶液（2g/L）,用铅标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色,记下 V3.6 结果计算按下式计算铝的含量,以质量分数表示：式中：WAl /％——铝的质量分数,%； V1 分取试液消耗铅标准滴定溶液的体积,mL；V2 50.00mL 铝标准溶液消耗铅标准滴定溶液的体积,mL；V3 滴定 10.00mLEDTA 标准溶液所消耗铅标准滴定溶液的体积,mL；V4——分取试液的体积,mL；V0——试液总体积,mL； m 试料的质量,g；0.07575 抽取铅标准滴定溶液后换算的系数.