我在做一个减压蒸馏GMA的试验,GMA的沸点是189度,用的是圆底烧瓶+克氏蒸馏头+毛细管+冷凝管+单真空接收头+真空表+真空泵.现在的问题是蒸馏不出来,温度是,用的水浴温度100度,克氏蒸馏分头里

Question

我在做一个减压蒸馏GMA的试验,GMA的沸点是189度,用的是圆底烧瓶+克氏蒸馏头+毛细管+冷凝管+单真空接收头+真空表+真空泵.
现在的问题是蒸馏不出来,温度是,用的水浴温度100度,克氏蒸馏分头里的温度是30度,就是瓶里的温度一直上不去,真空表上显示在0.04MPA,电控自动加热.怎么蒸馏几个小时也没有蒸馏出来,温度上和真空度有问题,现在该有什么温度和多大的真空度,先谢谢你了.

Answer 1

(1)系统真空度太低,原因是你的蒸馏系统密封不好,磨口缠点四氟密封带（个人经验）再组装到一起,密封性就很好了.系统真空度最好达到0.094Mpa（真空泵泵头）以上,这样的话,蒸馏头顶温基本在80℃左右；
（2）用水浴加热,热量供应不是很充足,最重要一点是物料沸点较高,而水浴最高只能达到100℃,使用时最高到80℃就不错了,因此不能用水浴,最好使用电加热套加热,当然也可以使用油浴,不过油浴不安全；
（3）使用电热套加热,要注意加热电压不要过高,不能蒸的过干,否则瓶温太高会不安全,总体来说,瓶温不要超过100℃（当然要在真空度0.094Mpa以上）；
（4）如果,你蒸馏的物质属于热敏性物料,在高温下分解,或者易燃,用电热套就要更加注意；
如果做到以上四点,可以很轻松的将物料蒸馏出来.
另外,要注意安全.