苯甲醛（）、苯甲酸（）都是重要的化工原料，都可用甲苯（）为原料生产．下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：名称性状熔点（℃）沸点（℃）相对密度ρ水=1g/cm3

Question

苯甲醛（）、苯甲酸（）都是重要的化工原料，都可用甲苯（）为原料生产．下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

名称	性状	熔点（℃）	沸点（℃）	相对密度 ρ水=1g/cm3	溶解性
					水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8660	不溶	互溶
苯甲醛	无色液体	-26	179	1.0440	微溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	122.1	249	1.2659	微溶	易溶

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶．
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛．实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸和
2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时．

（1）仪器a的主要作用是___．三颈瓶中发生反应的化学方程式为___．
（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是___．
（3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过___、___（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品．
（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是___（按步骤顺序填字母）．
a．对混合液进行分液                 b．过滤、洗涤、干燥
c．水层中加人盐酸调节pH=2         d．与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于100mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液10.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/LKOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL．产品中苯甲酸的质量分数为___．下列情况会使测定结果偏低的是___（填字母）．
a．滴定时俯视读取耗碱量       b．碱式滴定管用蒸馏水洗净后即盛装KOH标准液
c．配制KOH标准液时仰视定容       d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液．

Answer 1

（1）由仪器a结构可知为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低，冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低；
三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为：，
故答案为：冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低；；
（2）但温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减少，
故答案为：温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量；
（3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸，
故答案为：过滤、蒸馏；
（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb，
故答案为：dacb；
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于100mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液10.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mo/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL．
苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，则2.500g产品中苯甲酸为0.020L×0.1mol/L×(100ml)/(10ml)×122g/mol=2.44g，产品中苯甲酸的质量分数为(2.44g)/(2.500g)×100%=97.60%；
a．滴定时俯视读取耗碱量，会使KOH溶液体积读数偏小，计算苯甲酸的质量偏小，测定结果偏低，故a符合；
b．碱式滴定管用蒸馏水洗净后即盛装KOH标准液，导致消耗氢氧化钾溶液体积偏大，测定结果偏高，故b不符合；
c．配置KOH标准液时仰视定容，液面在刻度线上方，配制标准液的体积偏大、浓度偏小，导致滴定时消耗KOH溶液体积偏大，测定结果偏高，故c不符合；
d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液，终点时溶液呈酸性，消耗氢氧化钾溶液体积偏小，测定结果偏低，故d符合，
故答案为：97.60%；ad．