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气相色谱法测定甲醇含量遭遇麻烦,求救!GC测定白酒中的甲醇,极性毛细管柱,升温程序是38度保持5分钟,以8°/min升至210°.进样量0.2ul.在图谱中,甲醇和乙醇的峰在5分钟之前就出峰了,遇到的问题

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气相色谱法测定甲醇含量遭遇麻烦,求救!
GC测定白酒中的甲醇,极性毛细管柱,升温程序是38度保持5分钟,以8°/min升至210°.进样量0.2ul.在图谱中,甲醇和乙醇的峰在5分钟之前就出峰了,遇到的问题是,白酒样甲醇的峰形很好,与乙醇峰分离效果也可以;但是反倒是标样(色谱纯甲醇配置的标准品)中甲醇和乙醇的峰老是分不开,而且甲醇峰峰宽太宽,峰形很难看,看起来矮胖矮胖的,不论怎么调整升温程序或者稀释标样,甲醇标样的峰形都不好,分离效果也不如白酒样品,求救~
溶剂峰是乙醇峰,用的色谱纯的无水乙醇配置的
▼优质解答
答案和解析
建议你用乙酸乙酯或者乙酸丙酯做溶剂,因为乙醇和和甲醇会形成很强的氢键而导致甲醇峰型变宽变胖.另外,想当地稀释如仅用5% 时也会极大改善峰型
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