KF-1水份测定仪的操作方法

Question

KF-1水份测定仪的操作方法

Answer 1

操作方法
　　打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮.
　　1、滴定甲醇的水份.（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可.开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μA处,并保持30秒不变为终点.（不记录卡尔·费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点.
　　2、卡尔·费休试剂的标定.（测量水当量）
　因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定.
方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度.再用微型注射器（10微升）取10ul蒸馏水（标准水）,从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近.随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40uA后,保持30秒不变.记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算：公式：T=G*1000/V
式中,G-标定时注入标准水的重量（克）,V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）
3、样品测定：
　　　　将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度.
　　　　a、液体样品的测定：
　　用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同）取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前.
　　　　b、固体样品的测定：
　　用秤量管取2-5克试样（准确至0.0001克）打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处,即为终点.
　　4、计　　算：
　　　水份含量百分数按下列公式计算
　　　T*V/（10*G）
　　式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）,T-卡尔·费休试剂的水当量,G-样品的重量,克
　　注意要点：在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40uA左右（终点）,应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂.