仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法?

Question

仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法?

Answer 1

容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器.容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合.因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准.由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同.因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度.国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃.既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积.容量器皿常采用两种校准方法. 1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法.例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%. 2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积.常用的校准方法为衡量法,又叫称量法.即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积.由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响：（1） 水的密度随温度的变化（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3） 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值.经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积.【例1】 在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积.查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变.由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略.稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替.【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液,问20℃时其体积应为多少? 0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替,例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为： 故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL. 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积.两支移液管各校准2次,对同一支移 液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准.测量数据按表2-3记录和计算. 表2-3 移液管校准表 （水的温度= ℃, 密度= g·mL-1）移液管编号 移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ II 3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）.重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切, 若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用. 容量仪器的校准 目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作. 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）.表1． 常用移液管的规格 标称容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕
表2． 常用容量瓶的规格 标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的规格 标称容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒
由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差.因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求.尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器.由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作.校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积.校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求： 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10. 2． 分度值为0.1℃的温度计. 3． 室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃.若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数,g . I E 为空容量器的天平读数,g . ΡW 为温度t时纯水的密度,g · ml–1. ΡA 为空气密度,g · ml–1. ΡB 为砝码密度,g · ml–1. γ 为量器材料的体膨胀系数,℃–1. t 为校准时所用纯水的温度.试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g 实验步骤： 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位.用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30�� .调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口!）,使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s.在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜.放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位.两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW.重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g.将温度计插入5～10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面（为什么?）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW,并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系.例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准.此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义.将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上）,用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同）,若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记. 3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g.取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min.用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同）,再放到电子天平上称准至0.01g.然后插入温度计测量水温.两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量. 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管,用洁布擦干外壁,倒挂于滴定台上5min以上,打开旋塞,用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入.仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱）,如变形,应重新洗涤.洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处,垂直挂在滴定台上,等待30s后调节液面至0.01ml.取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶,在电子天平上称准至0.001g.打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水,当液面降至被校分度线以上约0.5ml时,等待15s.然后在10s内将液面调节至被校分度线,随即使锥形瓶内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量.测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值.按表1．所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次.
表1． 滴定管校准记录格式 校准分段（ml）称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标,相应的校正值为纵坐标,绘出校准曲线.思考题： 1． 容量仪器为什么要校准? 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿? 3． 本实验称量时,为何只要求称准到mg位? 4． 分段校准滴定管时,为何每次都要从0.00ml开始?附录 不同温度下的纯水密度（ρw） 温度t ℃ρw温度t ℃ρw温度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不属于国家强检器具,可以自校. 玻璃量器的检定有专门的检定规程,检定周期是三年
对于滴定管来说,酸式滴定管三年,碱式的一般好像是1年.